导读：使用深圳德捷力液氮深冷箱(-196℃)对工业镁合金AZ31、AM60进行深冷处理，处理时间分别为2h、4h、8h、24h、48h、72h，并进行力学性能测试、金相组织观察、XRD衍射测试和SEM断口扫描测试。结果发现：深冷处理可以明显提高镁合金的力学性能，改善其显微组织，同时深冷处理可以引起镁合金的晶粒转动现象。研究结果为提高镁合金性能提供了一种简单有效的方法。

　　关键词：深冷处理、镁合金、镁合金深冷处理

　　中国分类号：TG166.4

　　作者：湖南大学 材料科学与工程学院/陈鼎，夏树人，姜勇，刘芳，滕杰

　　深冷处理又称超低温(一般为-130℃以下)处理,是指将被处理的对象置于特定的、可控的低温处理环境中,使材料的微观组织结构产生变化，从而改善材料性能的一种工艺方法。

　　在工业生产中,镁合金因其所具有的独特的优点，已越来越受到人们的重视，所以各企业对镁合金各种加工方法的研究也越来越广泛和深入。同时，人们也在不断地探索,寻求各种改善镁合金的成型和使用性能的处理方法。深冷处理作为改善材料组织及性能的重要处理工艺在传统钢铁材料中已得到了广泛的应用，在铝、铜等有色金属中也有相关的研究和报道,同时也证实了深冷处理可以提高制件的耐磨性、硬度和使用寿命等。但是有关镁合金的深冷处理。国内外却未见公开报道。本文首次对2种常见镁合金AZ31和AM60的深冷处理效果进行初步研究，并对有关机理进行了探讨。

　　1 试验材料与方法

　　分别取轧制态AZ31板(1.5mm).AM60板(2.5mm)进行不同时间的深冷处理，2种合金的具体化学成分见表1，深冷处理前后对材料的金相、显微硬度、室温拉伸性能进行检测,并采用XRD观察晶粒取向的变化，用SEM观察拉伸断口形貌。

表1 AZ31和AM60的化学组成成分(质量分数)%

　　2 试验结果

　　2.1 显微硬度结果

　　对未深冷和深冷1h、2h、4h、10h、24h、48h、72h的2种镁合金试样分别进行显微硬度测量(HV0.1),多次测量取平均值。试验结果表明深冷处理可以提高镁合金显微硬度，但并不是深冷时间越长越好。而是存在一个最佳深冷时间：对AZ31，最佳深冷时间为24h，硬度从69.0变为76.8，提高了11.2%;对AM60，最佳深冷时间为48h，硬度从86.0变为94.0，提高了9.2%。

　　2.2 拉伸性能试验结果

　　对2种轧制态镁合金分别用电火花线切割的方法制得标准板状拉伸样，然后分别进行深冷处理最后进行室温拉伸试验，所得结果见表2。从表2可以看出，深冷后AZ31镁合金抗拉强度普遍得到提高。而屈服强度有升有降，经过深冷处理后屈强比有所降低，这就说明材料的成型加工性能有一定的改善。塑性有所下降深冷24h时合金的综合力学性能最佳。深冷后AM60镁合金的抗拉强度、屈服强度、塑性都能得到提高。其中深冷48h后各性能指标提高最大，与硬度测试结果也一致。

表2 不同深冷处理时间的轧制态镁合金镁合金的拉伸性能

　　2.3 金相组织

　　为了探讨深冷处理对镁合金硬度及室温拉伸性能的作用机理，在此选择显微硬度变化较明显的深冷处理试样和未经过深冷处理的试样进行显微组织观察，并进行比较和分析，从图1(a)(b)对比可以看出，深冷处理48h后组织中局部出现了许多细小的亚晶，从而使局部晶粒得到细化。

图1 轧制态AM60镁合金对比图片

　　2.4 XRD

　　为了进一步讨论深冷处理对材料性能的改善作用，实验中对各试样表面进行X射线衍射分析，检测结果见图 2、图3。

图2 AZ31深冷前后主要衍射峰峰强变化

　　从图中可以看出，深冷处理并没有改变衍射最高峰的晶面取向，AZ31和AM60镁合金深冷处理前后其衍射最高峰均为(0002)晶面。但经过不同时间深冷处理的试样较未经过深冷处理的试样的衍射最高峰峰值却发生了明显的变化。特别是(0002)晶面在AZ31深冷处理24h，AM60深冷处理48h后都得到了大幅加强。这就说明在经过深冷处理后，有晶粒取向向着(0002)基面偏转，因此(0002)基面的峰强增强，而这种增强对位错的运动有阻碍的作用，因此材料的抗拉强度和屈服强度提高。

图3 AM60深冷前后主要衍射峰峰值变

　　2.5 SEM断口扫描

　　图4给出了AM60未深冷处理试样和深冷处理48h试样的拉伸断口扫描电镜照片。由图可见，深冷处理前样品为脆性断裂，断口比较平齐，有明显的准解理断裂的河流花样。深冷处理后样品断口虽然仍为脆性断裂，但局部区域表现出塑性断裂的特征。在图4(b)所示的断口上具有与拉伸轴呈45°方向的斜断裂口，其断裂形式是剪切断裂，断口宏观平齐无空洞存在局部区域有撕裂刃和细小的韧窝，呈现出复合性断裂的特征。因此，深冷处理后材料的塑性有了一定的提高。

图4 AM60深冷前后拉伸样断口扫描

　　3 结果分析与讨论

　　通过对显微组织的观察和分析.以及XRD和 SEM分析,认为深冷处理对镁合金室温抗拉强度和某些时段屈服强度的改善和提高作用主要有以下几个方面的原因:

　　1)晶粒细化：从图1(a)和(b)中可以看出，深冷处理后试样的组织中存在大量较细小的亚晶。这是由于在深冷处理过程中激冷、激热，在试样中产生了内应力，并产生应力集中，致使基体组织产生了亚晶，这些亚晶与位错相互作用，大大增强了结构的稳定性，使材料的力学性能得到提高。亚晶界的作用与晶界类似，也同样可以阻碍位错的运动。根据霍尔派奇(Hall-Pecth)公式可得屈服强度和晶粒的关系：

　　os=σi+kyd-1/2

　　式中：σi和ky在一定的试验温度和应变速率下均为材料常数，因此当d值降低时，os增大，镁合金材料的室温拉伸性能和屈服性能得到改善。

　　2)第二相粒子的析出：固态物体都具有热胀冷缩的特性。因此，当温度改变时，固体的体积发生改变，从而在物体中产生应力和相应的变形能。当合金从室温(300K)冷却到液氮温度时(77K)，合金中产生了较大的压应力及变形能，其中压应力导致合金中产生大量位错，另一部分位错来自低温下合金中的过饱和空位。由于温度降低，合金中产生变形能，其中一部分变形能用于合金的热量损失，相当一部分变形能转化为内能使合金的内能升高，使合金组织处于亚稳态。于是组织中必然沿位错线及晶界析出强化相(如α-Al颗粒，Mg17Al12等)。从合金显微组织的改变可以说明性能的改善,组织和性能的改变是一致的.

　　3)晶粒发生转动：图2和图3中峰强的变化说明，镁合金材料的某些晶粒发生了向(0002)晶面取向的偏转。而这种变化会影响位错的运动，从而对材料的室温力学性能产生影响。作者之前在里业铝告金中也发现了深冷处理可以导致晶粒偏转现象，所以粒发生偏转有可能是有色合金深冷处理过程中的一种普遍现象。

　　4 结论

　　本文对轧制态镁合金AZ31和AM60的深冷处理进行了研究和讨论，并得出了以下结论：

　　1)选择合适深冷处理时间可以提高轧制态镁合金AZ31和AM60的硬度值。对AZ31深冷24h的试样硬度值可提高11.2%，轧制态AM60经过深冷处理48h后其硬度值可提高9.2%。

　　2)选择合适的深冷处理时间对镁合金进行深冷处理可以改善材料的室温力学性能。AZ31深冷处理24h后能得到最佳综合力学性能，抗拉强度较未深冷处理的试样可提高13.1%，屈服强度可提高4.0%;对于AM60经过深冷处理48h后其抗拉强度最大可提高49.0%，屈服强度可提高31.9%。

　　3)镁合金的深冷处理过程中会形成亚晶结构，从而使晶粒细化，形成细晶强化，提高镁合金材料的力学性能。

　　4)镁合金材料经过深冷处理后会有细微的第二相粒子析出，形成弥散强化，改善镁合金的组织和性能。

　　5)镁合金材料经过深冷处理后某些晶粒发生了向(0002)晶面取向得偏转。
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